Band 53 schrIftenreIhe des InstItuts für angewandte MaterIalIen Stefan Guth schädIgung und leBensdauer von nIcKelBasIslegIerungen unter therMIsch-MechanIscher erMüdungsBeansPruchung BeI verschIedenen Phasenlagen Stefan Guth Schädigung und Lebensdauer von Nickelbasislegierungen unter thermisch-mechanischer Ermüdungsbeanspruchung bei verschiedenen Phasenlagen Eine Übersicht aller bisher in dieser Schriftenreihe erschienenen Bände finden Sie am Ende des Buches. Schriftenreihe des Instituts für Angewandte Materialien Band 53 Karlsruher Institut für Technologie (KIT) Institut für Angewandte Materialien (IAM) Schädigung und Lebensdauer von Nickelbasislegierungen unter thermisch-mechanischer Ermüdungsbeanspruchung bei verschiedenen Phasenlagen von Stefan Guth Dissertation, Karlsruher Institut für Technologie (KIT) Fakultät für Maschinenbau Tag der mündlichen Prüfung: 25. September 2015 This document – excluding the cover, pictures and graphs – is licensed under the Creative Commons Attribution-Share Alike 3.0 DE License (CC BY-SA 3.0 DE): http://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0/de/ The cover page is licensed under the Creative Commons Attribution-No Derivatives 3.0 DE License (CC BY-ND 3.0 DE): http://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/de/ Impressum Karlsruher Institut für Technologie (KIT) KIT Scientific Publishing Straße am Forum 2 D-76131 Karlsruhe KIT Scientific Publishing is a registered trademark of Karlsruhe Institute of Technology. Reprint using the book cover is not allowed. www.ksp.kit.edu Print on Demand 2016 ISSN 2192-9963 ISBN 978-3-7315-0445-0 DOI 10.5445/KSP/1000049869 Schädigung und Lebensdauer von Nickelbasislegierungen unter thermisch-mechanischer Ermüdungsbeanspruchung bei verschiedenen Phasenlagen Zur Erlangung des akademischen Grades Doktor der Ingenieurwissenschaften von der Fakultät für Maschinenbau des Karlsruher Instituts für Technologie (KIT) genehmigte Dissertation von Dipl.-Ing. Stefan Guth aus Bühl Tag der mündlichen Prüfung: 25. September 2015 Hauptreferent: Prof. Dr.-Ing. Martin Heilmaier Korreferent: Prof. Dr.-Ing. Tilmann Beck Danksagung Die vorliegende Arbeit entstand während meiner Tätigkeit als wissenschaftli- cher Mitarbeiter am Institut für Angewandte Materialien – Werkstoffkunde des Karlsruher Instituts für Technologie in der Zeit von Mai 2011 bis Oktober 2015. Ich bedanke mich an erster Stelle bei Prof. Martin Heilmaier für die Übernahme des Hauptreferats, das vorbehaltlose Vertrauen sowie die Ermöglichung mei- nes Auslandsaufenthalts. Herzlichen Dank auch an Prof. Tilmann Beck für die Übernahme des Korreferats und das stete Interesse an meiner Arbeit. Seine enthusiastische Art war für mich stets eine Inspiration. Ganz besonders möchte ich mich bei Dr. Karl-Heinz Lang für die tatkräftige Un- terstützung, die stete Diskussionsbereitschaft und die Ermöglichung meines Aus- landsaufenthalts bedanken. Er hat mir in meiner Forschung viele Freiheiten ermög- licht, wodurch ich meine Ideen verwirklichen konnte. Zusammen mit seinen zahl- reichen Anregungen hat dies wesentlich zum Gelingen dieser Arbeit beigetragen. Dem Karlsruhe House of Young Scientists (KHYS) danke ich für die Förderung meines Auslandsaufenthalts am Institute of Physics of Materials in Brünn. Vielen Dank auch an die Brünner Kollegen, die mir dort eine sehr schöne Zeit bereitet haben. Insbesondere möchte ich mich bei Jiˇ ri Man bedanken, der mir durch uner- müdlichen Einsatz die tschechische Kultur nähergebracht und mir zusammen mit Tomaš Kruml und Jaroslav Polák ganz neue Blickwinkel auf die Werkstoffkunde eröffnet hat – dˇ ekuji moc! Des Weiteren gilt mein Dank Ludvik Kunz, der meinen Auslandsaufenthalt von Brünner Seite aus ermöglicht hat. Bei den Mitarbeitern sowie ehemaligen Kollegen des IAM-WK bedanke ich mich für das angenehme Arbeitsumfeld und die vielfältige Unterstützung. Speziell erwähnt seien hier Domnin Gelmedin, Ansgar Harnischmacher, Claudius Wör- ner und Matthias Merzkirch für die Hilfe und Anregungen besonders in meiner Anfangszeit am Institut. Ganz herzlich danke ich den Technikern Marc Brecht, Arndt Hermeneit, Sebastian Höhne und Ralf Rössler, die mir unzählige Male ii Danksagung meine defekten Prüfmaschinen wieder funktionstüchtig gemacht haben. Vielen Dank auch an Adelheid Ohl sowie an Mohammad Fotouhi Ardakani vom Labor für Elektronenmikroskopie für die Hilfe bei den metallographischen sowie den transmissionselektronenmikroskopischen Untersuchungen. Ein großes Dankeschön gebührt meinen Abschlussarbeitern Achim Korinth, Simon Doll und Jonas Müller, die durch hervorragende Leistungen zum Ge- lingen dieser Arbeit beigetragen haben. Schließlich bedanke ich mich von ganzem Herzen bei meiner Familie und meiner Freundin Maria für den Rückhalt, die Geduld und die Nachsicht. Inhaltsverzeichnis Abbildungsverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . vii 1 Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 Grundlagen und Kenntnisstand . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2.1 Ursachen thermisch-mechanischer Ermüdung . . . . . . . . . . 4 2.2 Experimentelle Techniken . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2.2.1 Temperaturwechselversuche . . . . . . . . . . . . . . . 5 2.2.2 Thermisch-mechanische Ermüdungsversuche . . . . . . 6 2.2.3 Isotherme Ermüdungsversuche . . . . . . . . . . . . . . 8 2.3 Verformungsverhalten bei thermisch- mechanischer Ermüdung . 9 2.3.1 Grundlegende Begriffe . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 2.3.2 Temperatur- und Geschwindigkeitseinfluss . . . . . . . 10 2.3.3 Dynamische Reckalterung . . . . . . . . . . . . . . . . 14 2.3.4 Mikrostrukturelle Vorgänge . . . . . . . . . . . . . . . 16 2.4 Schädigung bei thermisch-mechanischer Ermüdung . . . . . . . 18 2.4.1 Ermüdungsschädigung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 2.4.2 Schädigung durch Kriechen . . . . . . . . . . . . . . . 20 2.4.3 Schädigung durch Korrosion . . . . . . . . . . . . . . . 22 2.4.4 Wechselwirkungen der Schädigungsarten . . . . . . . . 23 2.4.5 Einfluss der Phasenlage . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 2.5 Lebensdauer bei thermisch-mechanischer Ermüdung . . . . . . 26 2.5.1 Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 2.5.2 Methoden zur Beschreibung des Lebensdauerverhaltens 29 3 Verwendete Werkstoffe und Probengeometrien . . . . . . . . . . . 39 3.1 NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 3.2 MAR-M247 LC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 iv Inhaltsverzeichnis 4 Versuchsaufbau, -durchführung und -auswertung . . . . . . . . . 43 4.1 Thermisch-mechanische Ermüdungsversuche . . . . . . . . . . 43 4.1.1 Versuchsaufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 4.1.2 Versuchsdurchführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 4.1.3 Versuchsauswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 4.2 Mikroskopische Untersuchungen . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 4.2.1 Lichtmikroskopische Untersuchungen . . . . . . . . . . 49 4.2.2 TEM-Untersuchungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 5 TMF-Versuche mit verschiedenen Phasenlagen an NiCr22Co12Mo9 51 5.1 Lebensdauerverhalten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 5.2 Verformungsverhalten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 5.2.1 Hystereseschleifen und mechanische Kenngrößen . . . . 51 5.2.2 Wechselverformungsverhalten . . . . . . . . . . . . . . 55 5.2.3 Dynamische Reckalterung . . . . . . . . . . . . . . . . 58 5.3 Mikrostrukturelle Untersuchungen . . . . . . . . . . . . . . . . 60 5.4 Untersuchungen zum Schädigungsverhalten . . . . . . . . . . . 64 5.4.1 Oberflächenschädigung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 5.4.2 Volumenschädigung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66 5.5 Diskussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66 5.5.1 Verformung und Mikrostruktur . . . . . . . . . . . . . . 66 5.5.2 Schädigung und Lebensdauer . . . . . . . . . . . . . . 71 6 TMF-Versuche mit Haltezeiten an NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . 77 6.1 Lebensdauerverhalten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 6.2 Verformungsverhalten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 6.2.1 Hystereseschleifen und Wechselverformungsverhalten 79 6.2.2 Spannungsrelaxation während der Haltezeiten . . . . . . 82 6.2.3 Dynamische Reckalterung . . . . . . . . . . . . . . . . 83 6.2.4 Fassbildung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 6.3 Mikrostrukturelle Untersuchungen . . . . . . . . . . . . . . . . 86 6.4 Untersuchungen zum Schädigungsverhalten . . . . . . . . . . . 88 6.5 Diskussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90 6.5.1 Verformung und Mikrostruktur . . . . . . . . . . . . . . 90 6.5.2 Schädigung und Lebensdauer . . . . . . . . . . . . . . 93 Inhaltsverzeichnis v 7 TMF-Versuche mit verschiedenen Phasenlagen an MAR-M247 LC 97 7.1 Lebensdauerverhalten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 7.2 Verformungsverhalten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 7.3 Mikrostrukturelle Untersuchungen . . . . . . . . . . . . . . . . 101 7.4 Untersuchungen zum Schädigungsverhalten . . . . . . . . . . . 103 7.5 Diskussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 7.5.1 Verformung und Mikrostruktur . . . . . . . . . . . . . . 105 7.5.2 Schädigung und Lebensdauer . . . . . . . . . . . . . . 108 7.5.3 Vergleich mit NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . 112 8 Entwicklung eines Modells zur Beschreibung der Lebensdauer . . 115 8.1 Modellansatz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 8.2 Lebensdauermodell für NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . 116 8.2.1 Modellentwicklung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116 8.2.2 Validierung des Modells . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 8.3 Lebensdauermodell für MAR-M247 LC . . . . . . . . . . . . . 119 8.3.1 Modifizierung des Modells . . . . . . . . . . . . . . . . 119 8.3.2 Validierung des Modells . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 8.4 Diskussion und Ausblick . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 9 Zusammenfassung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127 Literaturverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 2 Abbildungsverzeichnis 2.1 Phasenlagen bei TMF-Beanspruchung . . . . . . . . . . . . . . . . 8 2.2 Hystereseschleife bei isothermer Wechselbeanspruchung . . . . . . 10 2.3 Verformungsmechanismenschaubild für NiCr20 . . . . . . . . . . . 11 2.4 Hystereseschleifen bei thermisch-mechanischer Ermüdung . . . . . 14 2.5 Dynamische Reckalterung im TMF-Versuch . . . . . . . . . . . . . 15 2.6 Versetzungsstrukturen bei Wechselbeanspruchung . . . . . . . . . . 17 2.7 Korngrenzengleiten bei TMF-Beanspruchung . . . . . . . . . . . . 25 2.8 Dehnungswöhlerkurve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 2.9 Dehnungswöhlerkurven für TMF-IP und -OP . . . . . . . . . . . . 29 2.10 Grundzyklen für die Anwendung der SRP-Methode . . . . . . . . . 34 3.1 Ausgangsgefüge NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 3.2 Probe NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 3.3 Ausgangsgefüge MAR-M247 LC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 3.4 Probe MAR-M247 LC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 4.1 Versuchsaufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 4.2 Temperaturkalibrierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 4.3 Einfluss der Temperatur auf den E-Modul . . . . . . . . . . . . . . 46 4.4 Versuchsstart . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 4.5 Bestimmung der Anrisslastspielzahl . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 4.6 Probenentnahme für Mikroskopie . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 5.1 Dehnungswöhlerdiagramm NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . 52 5.2 σ - ε me t - und σ -T-Hysteresen NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . 53 5.3 σ - ε me t -Hysteresen bei N = 1 und 25 NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . 54 5.4 Plastische Dehnungsamplituden NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . 55 5.5 Spannungsamplituden NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . 56 5.6 Wechselverformungskurven NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . 56 5.7 Wechselverformungskurven NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . 57 viii Abbildungsverzeichnis 5.8 Verfestigung NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 5.9 Tieftemperaturform der dynamischen Reckalterung . . . . . . . . . 59 5.10 TEM-Aufnahmen IP NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . 60 5.11 TEM-Aufnahmen Karbide NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . 61 5.12 TEM-Aufnahmen OP NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . 62 5.13 TEM-Aufnahmen CD NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . 63 5.14 TEM-Aufnahmen CCD NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . 63 5.15 Oberflächliche Anrisse nach IP-/CCD-Beanspruchung NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 5.16 Oberflächliche Anrisse nach OP-/CD-Beanspruchung NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 5.17 Quantitative Rissauswertung NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . 66 5.18 Interne Anrisse NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 5.19 Schädigung NiCr22Co12Mo9 schematisch . . . . . . . . . . . . . . 71 5.20 Schädigung sowie Lebensdauer in Abhängigkeit der Phasenlage NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 6.1 Haltezeiteinfluss auf IP-Lebensdauer NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . 78 6.2 Haltezeiteinfluss auf OP-Lebensdauer NiCr22Co12Mo9 . . . . . . 78 6.3 Haltezeiteinfluss auf CD- und CCD-Lebensdauer NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 6.4 Vergleich σ - ε me t -Hystereseschleifen NiCr22Co12Mo9 mit und ohne Haltezeiten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 6.5 Verhältnis der Spannungsamplituden aus Versuchen ohne und mit Haltezeiten NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 6.6 Entwicklung der IP-Spannungsamplituden bei verschiedenen Haltezeiten NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 6.7 Spannungsrelaxation während der Haltezeit NiCr22Co12Mo9 . . . 82 6.8 Relaxierte Spannungsbeträge während Haltezeiten NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 6.9 Während der Haltezeiten akkumulierte Kriechdehnungen NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 6.10 Fassbildung unter OP-Beanspruchung mit Haltezeiten NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 6.11 TEM-Aufnahmen IP mit t H = 5 min NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . 87 Abbildungsverzeichnis ix 6.12 TEM-Aufnahmen IP mit t H = 30 min NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . 87 6.13 Korngrenzenschädigung nach IP-und CCD-Beanspruchung mit Haltezeiten NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 6.14 Quantitative Rissauswertung NiCr22Co12Mo9 mit Haltezeiten . . . 89 6.15 Entwicklung der Anrissschädigung NiCr22Co12Mo9 mit Haltezeiten 90 7.1 Dehnungswöhlerdiagramm MAR-M247 LC . . . . . . . . . . . . . 98 7.2 σ - ε me t - und σ -T-Hysteresen MAR-M247 LC . . . . . . . . . . . . . 99 7.3 σ - ε me t -Hysteresen bei N = 1 und N A / 2 MAR-M247 LC . . . . . . . 100 7.4 Wechselverformungskurven MAR-M247 LC . . . . . . . . . . . . 101 7.5 TEM-Aufnahmen MAR-M247 LC . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 7.6 Oberflächliche Anrisse MAR-M247 LC . . . . . . . . . . . . . . . 103 7.7 Interne Schädigung nach IP-Beanspruchung MAR-M247 LC . . . . 104 7.8 Quantitative Rissauswertung MAR-M247 LC . . . . . . . . . . . . 105 7.9 Maximalspannungen bei N A /2 MAR-M247 LC . . . . . . . . . . . 107 7.10 P SW T -Wöhlerdiagramm MAR-M247 LC . . . . . . . . . . . . . . . 111 7.11 Schädigung sowie Lebensdauer in Abhängigkeit der Phasenlage MAR-M247 LC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112 8.1 Schema Lebensdauervorhersage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116 8.2 Kalibrierung Lebensdauermodell NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . 119 8.3 Validierung Lebensdauermodell NiCr22Co12Mo9 . . . . . . . . . . 120 8.4 Kalibrierung Lebensdauermodell MAR-M247 LC . . . . . . . . . . 122 8.5 Validierung Lebensdauermodell MAR-M247 LC . . . . . . . . . . 122