T h i s i s t h e n - I s o p r o p y l Z o d i a c S p e a k i n g . . . T h i n g s Y o u W i ll N ee d : -91% I s o p r o p y l A l c o h o l - N a i l P o l i s h R e m o v e r o r A C S G r a d e A c e t o n e ( p r e f e rr e d , n o t r e q u i r e d ) - A n h y d r o u s , N o n - I n d i c a t i n g S i l i c o n D i o x i d e - A t a ll , b u t n a rr o w , g l a ss , c y l i n d r i c a l v e ss e l U s e o n e w i t h T H I C K g l a ss T h e t h i c k e r t h e b e tt e r T h e l i d i s i m p o r t a n t I t M U S T B E PP 5 a n d t h r e a d e d - D i s t i ll e d W a t e r W a s h t h e g l a ss j a r a s f o ll o w s : -2x f u ll v o l u m e d i s t i ll e d w a t e r , c a pp e d a n d s h a k e n w a s h e s W a r m w a t e r is b e tt e r - W a s h j a r w i t h I P A (91%) t h o r o u g h l y, t h e n w a s h w i t h a c e t o n e 2x. - F l a m e d r y v e ss e l o n c e A LL A C E T O N E I S D E C A N T E D A N D D R I E D O U T , b y s p a r k i n g a b i c l i g h t e r a t t h e o p e n i n g o f t h e j a r w h e n h e l d a t 45 d e g r ee s r e l a t i v e t o e a r t h ’ s s u r f a c e - P T F E H e a t R e s i s t a n t T e f l o n T a p e ( Pl u m b e r ’ s T a p e ) W r a p t h e t h r e a d s o f t h e p r i m a r y r e c r y s t a ll i z a t i o n v e ss e l i n a t h i c k l a y e r o f P T F E t a p e - H e a v y D u t y A l u m i n u m F o i l. W r a p t h e p r i m a r y r e c r y s t a ll i z a t i o n v e ss e l i n h e a v y a l u m i n u m f o i l d u r i n g e n t i r e p r o c e d u r e P r o c e d u r e : P r e p a r e A n h y d r o u s I s o p r o p y l A l c o h o l b y a dd i n g A n h y d r o u s , n o n - i n d i c a t i n g s i l i c o n d i o x i d e t o 91 % I s o p r o p y l A l c o h o l C a p t h i s v e ss e l a n d l e t i t s i t d u r i n g p r e p a r a t i o n , o r o v e r n i g h t U s e s i g n i f i c a n t S i O ₂ I t w i ll a d s o r b n o m o r e t h a n 30% i t s o w n w e i g h t o f w a t e r T h i s i s t h e o r e t i c a l m a x i m u m A ss u m e 15% a c t u a l I t h e lp s t o c oo k / m i c r o w a v e t h e s i l i c o n d i o x i d e i mm e d i a t e l y b e f o r e a dd i t i o n t o t h e I P A , b u t a ll o w t o c oo l i n a s e a l e d g l a ss v e ss e l. C r u s h a ll m e t h u p f i n e l y a n d a dd i t t o p r i m a r y r e c r y s t a ll i z a t i o n v e ss e l T r a n s f e r s o m e A n h y d r o u s I P A t o s o l v e n t t r a n s f e r v e ss e l u s i n g a g l a ss d r o pp e r a n d q u i c k l y b e g i n a dd i n g ( d r o p w i s e ) t o t h e m e t h a m p h e t a m i n e , I P A i n v e r y s m a ll v o l u m e D O N O T F U lly d i ss o l v e t h e m e t h a m p h e t a m i n e , i n s t e a d a dd p r e c i s e ly t h e a m o u n t n e c e ss a r y t o f u lly d i ss o v e t h e m e t h a m p h e t a m i n e O n ly w h e n i t i t i s B o i l i n g A s s oo n a s t h e I P A h a s b ee n i n t r o d u c e d , q u i c k ly s e a l t h e p r i m a r y r e c r y s t a l l i z a t i o n v e ss e l. B r i n g a h o t p l a t e u p t o h i g h t e m p e r a t u r e l a n d o n c e i t i s h o t , p l a c e t h e r e c r y s t a ll i z a t i o n v e ss e l o n t o t h e p l a t e w i t h t h e l i d s t i ll t h r e a d e d u n t i l t h e s i d e s o f t h e v e ss e l h a v e g o tt e n j u s t w a r m e n o u g h t o s i mm e r I s o p r o p yl A l c o h o l. T h e n , o p e n t h e v e ss e l' s l i d A s t h e I P A b o i l s , t h e p r e ss u r e d i ff e r e n t i a l b e t w ee n t h e i n s i d e o f t h e j a r a n d a m b i e n t p r e ss u r e w i ll p r e v e n t w a t e r f r o m e n t e r i n g t h e v e ss e l d u r i n g t h i s p e r i o d , b u t i t i s i m p o r t a n t t h a t t h e v e ss e l c a n r e a c h a r o i l i n g b o i l d u r i n g t h e p r o c e d u r e , a n d t h u s , t h e l i d m u s t b e r e m o v e d t o a v o i d o v e r p r e ss u r i z a t i o n a n d c a t a s t r o p h i c f a i l u r e , + t o a ll o w f o r p r o p e r d i ss o l u t i o n o f t h e m a t e r i a l i n t o t h e s o l v e n t v o l u m e O n c e t h e m e t h a m p h e t a m i n e h a s d i ss o l v e d f u ll y, q u i c k l y t h r e a d t h e l i d a n d r e m o v e f r o m h e a t S e t i n a w a r m , d a r k a r e a , w r a pp e d i n a l u m i n u m f o i l t o c oo l a s s l o w l y a s i s p o ss i b l e D o n o t d i s t u r b , m o v e o r a g i t a t e t h i s v e ss e l P r e p a r e a n h y d r o u s A c e t o n e b y a dd i n g f r e s h S i O 2 t o a c e t o n e , s e a l t h e t h r e a d s o f t h e b o tt l e a n d l e t s i t o v e r n i g h t A f t e r 12- 24 h o u r s h a s e l a p s e d , u n t h r e a d t h e P r i m a r y R e c r y s t a ll i z a t i o n V e ss e l a n d a dd A n h y d r o u s A c e t o n e t o S o l v e n t T r a n s f e r V e ss e l , t h e n d r o p w i s e i n t o t h e P r i m a r y R e c r y s t a ll i z a t i o n V e ss e l S t a r t v e r y s l o w l y, a n d k ee p b o t h v e ss e l s c o v e r e d a s o f t e n a s p o ss i b l e d u r i n g t h e p r o c e d u r e A l a b a ss i s t a n t c a n b e v e r y u s e f u l h e r e , b u t i t c a n b e d o n e e ff e c t i v e l y w i t h s o m e p r a c t i c e a n d e x p e r i e n c e T h e v e ss e l s h o u l d b e f l oo d e d w i t h e ss e n t i a ll y a s m u c h A c e t o n e a s c a n b e s p a r e d T h i s f l oo d s h o u l d h a pp e n v e r y s l o w l y, b u t t h e P r i m a r y R e c r y s t a ll i z a t i o n V e ss e l s h o u l d n o t s p e n d m u c h t i m e e x p o s e d t o t h e a i r d u r i n g t h i s s l o w a dd i t i o n o f A c e t o n e T h r e a d t h e v e ss e l , a n d t h e n l e t s i t a g a i n f o r s e v e r a l h o u r s T h e l o n g e r , t h e b e tt e r S i p h o n u p a ll s o l v e n t s a n d i n j e c t t h e m t o a n e v a p o r a t i o n d i s h f o r l a t e r a n a l y s i s a n d r e c y c l i n g v i a s u cc e ss i v e r e c r y s t a ll i z a t i o n s o f t h e e v a p o r a t e d s o l u b l e m a t e r i a l C o n t i n u i n g t o r e c l a i m t h e d e s i r e d a m i n e f r o m t h i s “ c u t pl a t e ” i s p o ss i b l e u s i n g a c a s c a d e c o n f i g u r a t i o n O n c e t h e P r i m a r y R e c r y s t a ll i z a t i o n V e ss e l i s d r y, l e t i t s i t , u n t h r e a d e d , w i t h a c o ff ee f i l t e r l oo s e l y pl a c e d o v e r t h e o p e n i n g o f t h e v e ss e l T h e f i n a l m a t e r i a l l e f t i n s o l u b l e f r o m t h i s v e ss e l i s t h e r e f i n e d a m i n e O n e r e c r y s t a ll i z a t i o n w i ll v e r y r a r e l y i s o l a t e m e t h a m p h e t a m i n e f r o m c u rr e n t f o r m u l a t i o n s o f s t r ee t m e t h H o w e v e r , i t i s p o ss i b l e t o e x pl o i t c e r t a i n v e r y s u b t l e d i ff e r e n c e s i n t h e s o l u b i l i t y o f c o mm o n c u tt i n g a g e n t s and impurities r e l a t i v e t o m e t h a m p h e t a m i n e T h e s e s u b t l e d i ff e r e n c e s e x i s t i n t h e a ff i n i t i e s t h e s e c u t s h a v e f o r o r g a n i c s o l v e n t s M e t h a m p h e t a m i n e w i ll h a v e a s l i g h t l y g r e a t e r a ff i n i t y f o r w a t e r t h a n c o mm o n a d u l t e r a n t s , a n d c o mm o n a d u l t e r a n t s w i ll h a v e a s l i g h t l y g r e a t e r a ff i n i t y f o r o r g a n i c s o l v e n t s t h a n m e t h a m p h e t a m i n e I f c r y s t a ll i z a t i o n i s a ll o w e d t o i n i t i a t e , p r o c ee d a n d c o n c l u d e u n d e r t h e c o rr e c t c o n d i t i o n s , m e t h a m p h e t a m i n e w i ll c r y s t a ll i z e m o r e w i t h i t s e l f t h a n i t w i ll w i t h t h e s u s p e c t e d a d u l e r a n t s , a n d a s a r e s u l t , t h e s o l u b l e v o l u m e o f t h e v e ss e l w i ll r e t a i n a s l i g h t l y g r e a t e r r a t i o o f a d u l t e r a n t s t o m e t h a m p h e t a m i n e , a n d b y r u nn i n g r e p e a t e d c r y s t a ll i z a t i o n s , i t i s p o ss i b l e t o s ee a n e a r i s o l a t i o n o f m e t h a m p h e t a m i n e o cc u r i n t h e p r i m a r y r e c r y s t a ll i z a t i o n v e ss e l W a t e r o r m o i s t u r e s h o u l d n e v e r e n t e r t h e P r i m a r y R e c r y s t a ll i z a t i o n V e ss e l