Band 45 schrIftenreIhe des InstItuts für angewandte MaterIalIen Tobias Kennerknecht fatIgue of MIcro Molded MaterIals – aluMInuM Bronze and YttrIa staBIlIzed zIrconIa Tobias Kennerknecht Fatigue of Micro Molded Materials – Aluminum Bronze and Yttria Stabilized Zirconia Eine Übersicht aller bisher in dieser Schriftenreihe erschienenen Bände finden Sie am Ende des Buches. Schriftenreihe des Instituts für Angewandte Materialien Band 45 Karlsruher Institut für Technologie (KIT) Institut für Angewandte Materialien (IAM) Fatigue of Micro Molded Materials – Aluminum Bronze and Yttria Stabilized Zirconia by Tobias Kennerknecht Dissertation, Karlsruher Institut für Technologie (KIT) Fakultät für Maschinenbau Tag der mündlichen Prüfung: 25. März 2014 This document – excluding the cover – is licensed under the Creative Commons Attribution-Share Alike 3.0 DE License (CC BY-SA 3.0 DE): http://creativecommons.org/licenses/by-sa/3.0/de/ The cover page is licensed under the Creative Commons Attribution-No Derivatives 3.0 DE License (CC BY-ND 3.0 DE): http://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/de/ Impressum Karlsruher Institut für Technologie (KIT) KIT Scientific Publishing Straße am Forum 2 D-76131 Karlsruhe KIT Scientific Publishing is a registered trademark of Karlsruhe Institute of Technology. Reprint using the book cover is not allowed. www.ksp.kit.edu Print on Demand 2014 ISSN 2192-9963 ISBN 978-3-7315-0293-7 DOI 10.5445/KSP/1000043832 Fatigue of Micro Molded Materials – Aluminum Bronze and Yttria Stabilized Zirconia Zur Erlangung des akademischen Grades Doktor der Ingenieurwissenschaften der Fakultät für Maschinenbau Karlsruher Institut für Technologie (KIT) genehmigte Dissertation von Dipl.-Ing. Tobias Kennerknecht Tag der mündlichen Prüfung: 25.03.2014 Hauptreferent: Prof. Dr. rer. nat. Oliver Kraft Korreferent: Prof. Dr.-Ing. Martin Heilmaier Danksagung Die vorliegende Arbeit entstand am Karlsruher Institut für Technologie (KIT) in der Nachwuchsgruppe des Sonderforschungsbereiches SFB499 zur Entwicklung, Produktion und Qualitätssicherung urgeformter Mikrobauteile aus metallischen und keramischen Werkstoffen. Diese Nachwuchsgruppe war am Institut für Angewandte Materialien (Werkstoff und Biomechanik) des KIT beheimatet und wurde, wie auch meine Arbeit, dankenswerter Weise von der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) finanziert. Für weitere finanzielle Unterstützung möchte ich mich beim Karlsruhe House of Young Sci- entists des KIT bedanken, durch welche mir ein zweimonatiger Auslandsaufenthalt an der Johns Hopkins Universität in Baltimore ermöglicht wurde. Herzlich bedanken möchte ich mich bei Prof. Oliver Kraft für die Übernahme des Haupt- referats, für seine Anregungen und Diskussionsbeiträge, sowie für die stetige Unter - tützung der Nachwuchsgruppe. Prof. Martin Heilmaier danke ich für die Bereitschaft das Korreferat zu übernehmen. Dr. Christoph Eberl danke ich besonders für die Betreuung meiner Arbeit und die Möglichkeit diese in der von ihm geleiteten Nachwuchsgruppe durchzuführen. Seine ständige Diskussionsbereitschaft, zahlreichen Anregungen und seine motivierende Begeis- terung für die Wissenschaft haben maßgeblich zum Gelingen der Arbeit beigetragen. Auch für den bereichernden Kontakt zu zahlreichen internationalen Wissenschaftlern, den er und Prof. Oliver Kraft mir im Rahmen von Konferenzbesuchen und Kooperatio- nen ermöglicht haben, möchte ich mich herzlich bedanken. An vorderster Stelle ist hier mein Auslandsaufenthalt an der Johns Hopkins Universität in Baltimore zu nennen. Diesbezüglich danke ich Prof. William N. Sharpe, Jr. und Prof. Kevin Hemker, dass sie mich an Ihrem Institut als Gast aufgenommen haben. Sehr lehrreich und angenehm war die Arbeit im Labor mit Prof. William N. Sharpe, Jr. und Prof. Chung-Youb Kim. s ii Danksagung Ebenso danke ich für die regelmäßigen Besuche von Prof. John Balk und die gemeinsame Durchführung von Experimenten an nanoporösem Gold in sehr angenehmer Atmosphäre sowie mit stets spannenden Herausforderungen und Ergebnissen. Für zahlreiche Anregungen und Diskussionen bezüglich der Untersuchungen an Zirkonoxid möchte ich Dr. Martin Härtelt herzlich danken, der stets bereit war mit seinem Rat zur Verfügung zu stehen. Außerdem danke ich Dr. Theo Fett und Prof. Peter Gumbsch für eine Diskussion der Ergebnisse. Fatih Çetinel danke ich für die Bereitstellung seiner Bruchfestigkeitsdaten der Zirkonoxid- Proben, sowie für die Probenherstellung. Ebenso danke ich Durime Buqezi-Ahmeti und allen daran Beteiligten des IAM-WPT am KIT für die Probenherstellung. Auch den übrigen Kollegen des SFB499 danke ich für die kollegiale Zusammenarbeit. Für die Hilfe am Dual-Beam-Mikroskop danke ich Daniela Exner, insbesondere für die REM-Bilder der Zirkonoxid-Proben. Für Untersuchungen mittels EDX, EELS, TEM und STEM danke ich den Mitarbeitern vom LEM des KIT, insbesondere Herrn PD Dr. habil. Reinhard Schneider für die gemeinsamen und lehrreichen Sitzungen am TEM. Auch Dr. Reiner Mönig, Dr. Dominik Kramer und Dr. Matthias Funk danke ich für die Unterstützung bei EDX-Untersuchungen. Ferner danke ich für die Unterstützung bei den Experimenten an Zirkonoxid durch die Studienarbeit von Sandy Pelletier, bei Finite Elemente Simulationen durch Thomas Straub und Geoffroy Bretzner, der auch bei CAD-Konstruktionen geholfen hat. Für weitere studentische Hilfe danke ich Benjamin Hertwick, Anson Santoso Wong und Thomas Ward. Ganz besonders möchte ich mich bei Ewald Ernst für die Herstellung von Versuchsstand- komponenten und die außerordentliche Hilfsbereitschaft danken. Außerdem danke ich allen Institutskollegen des IAM-WBM für die äußerst kollegiale Atmosphäre und die gegenseitige Unterstützung. Bei Matthiew Berwind möchte ich mich für die Sprachkor- rekturen bedanken. Herzlicher Dank gebührt auch meiner Familie, meinen Freunden und Diana, die mich trotz des zum Entstehen dieser Arbeit nötigen Verzichts auf gemeinsame Zeit stets un- terstützt haben. Kurzzusammenfassung iii Tobias Kennerknecht Fatigue of Micro Molded Materials – Aluminum Bronze and Yttria Stabilized Zirconia 255 Seiten, 89 Abbildungen, 19 Tabellen Kurzzusammenfassung Um Ermüdungseigenschaften von Mikroproben (mit Breiten und Dicken in der Größenordnung von 100 μ m bis 200 μ m) testen zu können, müssen üblicherweise selbstentwickelte Versuchsaufbauten verwendet werden, da geeignete kommerzielle Apparaturen kaum verfügbar sind. Daher wurde eine flexible Mikro-Prüfmaschine entwickelt, mit der quasistatische sowie zyklische Zug-, Druck- und Biegeexperimente bis 100 Hz durchgeführt wer- den können. Die Hauptkomponenten, welche eine zuverlässige kraftkon- trollierte Ermüdung der Mikroproben ermöglichen, sind eine Datenerfas- sungskarte mit FPGA Technologie (Field Programmable Gate Array für Si- gnalmessung und -ausgabe), ein Piezoaktor und eine dynamische Kraftmess- zelle. Für höhere Frequenzen wurde eine piezogesteuerte, in Resonanz arbei- tende Prüfapparatur entwickelt, welche die erste Zug-Druck-Eigenform der Probe bei bis zu 2 kHz anregt. Die Kraft wird über die kapazitiv gemessene Verschiebung einer Masse errechnet und geregelt, welche an der Probe ange- bracht ist. Mikrogegossene Proben aus Aluminiumbronze (CuAl10Ni5Fe4) wurden hauptsächlich im HCF- (high cycle fatigue) und VHCF-Bereich (very high cycle fatigue) ermüdet. Untersuchungen mit Rasterelektronenmikroskop, Ionenstrahlmikroskop und Transmissionselektronenmikroskop zeigten, dass die Mikrostruktur das Rissfortschrittsverhalten stark beeinflusst. Die Ermü- dungsrisse verlaufen bevorzugt entlang 200 nm dicker lamellarer Ausschei- dungen, welche ungefähr 45 ° zur aufgebrachten Zuglast orientiert sind. Tref- iv Kurzzusammenfassung fen sie auf runde Ausscheidungen (mit Durchmessern von wenigen μ m), wer- den sie um diese herum abgelenkt. Lange Ermüdungsrisse, welche bei niedri- gen Lastamplituden entstanden, wiesen häufig einen mäandernden Risspfad auf. Dieser enthielt stellenweise gerade, in Richtung maximaler Scherspan- nungen verlaufende Abschnitte. In einigen Fällen wurden an mehreren Stellen der Probenoberfläche Risse sichtbar, welche mehrheitlich ähnlich orientiert waren. Obwohl die untersuchten Proben aus mehreren Herstel- lungschargen stammten und verschiedene Frequenzen untersucht wurden, sind die Ergebnisse relativ homogen und ähnlich zu Werten makroskopischer Proben (kein Ermüdungsbruch unterhalb einer Amplitude von 190 MPa). Dies ist auf den Fertigungsprozess des Mikrogießens zurückzuführen, bei dem nicht nur die Probengeometrie, sondern auch die Mikrostruktur auf eine kleinere Größe skaliert wird. Einige Proben wurden auf Vorder- und Rückseite poliert, was keinen Ein- fluss auf die Lebensdauer hatte, jedoch die Oberflächenanalyse nach dem Versuch erleichterte. Dabei wurden verschiedene Merkmale gefunden, die wahrscheinlich auf Oxidbildung zurückzuführen sind. Ferner wurde aus den Rissen hervortretendes Material beobachtet, was großen Extrusionen ähnelt. Mikrogegossene Biegebalken aus Zirkonoxid (3Y-TZP) wurden unter Drei- punktbiegung zyklisch belastet. Die Ergebnisse wurden unter Anwendung eines statistischen Verfahrens mit Festigkeitsdaten des Probenherstellers kombiniert. Somit konnten Risswachstumskurven errechnet werden. Die Ergebnisse zeigten, dass ein Mindestmaß an Rissfortschritt nötig ist, um eine zyklisch degradierbare Abschirmung der Rissspitze zu entwickeln. Hochfeste Probenchargen mit sehr kleinen Rissverlängerungen bis zum Bruch zeigten einen Risswachstumsexponenten von 31 , was verglichen mit Literaturwerten für 3Y-TZP im Bereich von reinem unterkritischen Risswachstum liegt. Kurzzusammenfassung v Probenchargen, welche hingegen eine niedrigere Festigkeit und somit eine größere Rissverlängerung bis zum Bruch aufweisen, hatten einen Risswachs- tumskoeffizienten von 22 . Dies stimmt gut mit Literaturwerten für zyklisch belastetes 3Y-TZP überein. Lastratenabhängige Bestimmungen der Biege- festigkeit deuteten darauf hin, dass bei Mikroproben sehr viel höhere Last- raten aufgebracht werden sollten, als es für makroskopische Proben üblich ist, um den Einfluss von unterkritischem Risswachstum auszuschließen. Dieses Phänomen könnte auf Skalierungseffekte zurückzuführen sein. Es sollte jedoch mit weiteren Untersuchungen abgesichert werden, da dies- bezüglich nur sehr wenige Experimente durchgeführt wurden. Untersuchungen am Rasterelektronenmikroskop zeigten ähnliche Bruch- bilder, wie sie von makroskopischen Proben bekannt sind. Einige Merkmale auf der Bruchfläche, wie zum Beispiel das typische Erscheinungsbild von Bruchauslösern, sind häufig jedoch nur schwer auf der kleinen Bruchfläche von Mikroproben ( 200 μ m × 200 μ m ) zu identifizieren. vi Abstract Tobias Kennerknecht Fatigue of Micro Molded Materials - Aluminum Bronze and Yttria Stabilized Zirconia 255 pages, 89 figures, 19 tables Abstract Testing fatigue properties of micro samples (having a width and a thickness on the order of 100 μ m to 200 μ m) requires the use of custom built devices, since standardized commercial facilities are not available. Therefore, a flex- ible micro sample tester was developed, which allows for quasistatic tensile, compression and bending tests as well as for the corresponding cyclic inves- tigations up to 100 Hz. A field programmable gate array data board, a piezo actuator and a dynamic load cell are the key components to ensure reliably load controlled cycling. For higher frequencies, a resonant piezo driven setup was developed, working up to 2 kHz in the first push-pull mode of the sam- ple. The load is calculated and controlled using the capacitively measured displacement of a mass, which is attached at the sample. Micro molded aluminum bronze samples (CuAl10Ni5Fe4) were mainly fa- tigued in the high and very high cycle regime. The microstructure domi- nates the crack propagation behavior, as it was shown by SEM, FIB and TEM analyses. Cracks propagate preferentially along lamellar precipitates, which are oriented at about 45 ° with respect to the tensile load and are about 200 nm thick. Round-shaped precipitates (few μ m in diameter) are contoured by the crack. For longer near threshold cracks, a corrugated crack path was observed, sometimes containing straight sections along the direction of maximum applied shear. In some cases, cracks appeared at several locations on the sample, mainly oriented in similar directions. De- spite the fact that several frequencies and samples coming from different Abstract vii molding batches were used, the experiments show quite uniform results, similar to macroscopic samples (no failure below 190 MPa amplitude). This is attributed to the manufacturing process, scaling down not only the di- mensions, but also the microstructure of the samples. Some samples were polished on the front and back sides. No impact on the lifetime could be found from polishing, but it helped surface analysis after fatigue. Several features were found, which are likely related to the formation of oxide. Material coming out of cracks was observed, which is similar to large extrusions. Micro molded zirconia bars (3Y-TZP) were subjected to cyclic three-point- bending testing. The data was statistically combined with strength values from the sample manufacturer, in order to generate crack growth curves. The results gave evidence that a minimum crack extension is necessary to develop cyclically degradable shielding. High strength samples with a small crack extension until failure showed a crack growth exponent of 31 , which is in the range of purely subcritical crack growth for 3Y-TZP reported in the literature. However, samples having a lower strength and thus a higher crack extension until failure showed a crack growth exponent of 22 , which is the range reported in the literature for cyclically loaded 3Y-TZP samples. Rate dependent bending tests indicated that much higher load rates should be applied as it is common for macro samples, in order to prevent subcritical crack growth to occur. This effect might be attributed to scaling effects, but it should be verified in future studies, since only very few tests were conducted on this topic. SEM investigations showed similar failure morphologies, as they are reported for macroscopic samples. However, typical marks on the fracture surface, such as mirrors, known for macro samples are difficult to be identified on the small fracture surface ( 200 μ m × 200 μ m ) of the investigated micro samples. Contents 1. Introduction 1 2. Literature 7 2.1. Fracture mechanics and cyclic loading . . . . . . . . . . . . 7 2.2. Fatigue of metals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 2.2.1. Damage evolution - Nucleation and propagation of cracks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 2.2.2. Very High Cycle Fatigue . . . . . . . . . . . . . . . 19 2.2.3. Scaling and size effects . . . . . . . . . . . . . . . . 23 2.3. Fatigue of ceramics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 2.3.1. Crack propagation mechanisms . . . . . . . . . . . . 27 2.3.2. Statistic evaluation of fatigue data . . . . . . . . . . 36 2.4. Aluminum Bronze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 2.4.1. Microstructure and properties . . . . . . . . . . . . 41 2.4.2. Micro investment casting . . . . . . . . . . . . . . . 44 2.5. Yttria stabilized zirconia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 2.5.1. Material properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 2.5.2. Micro low pressure injection molding . . . . . . . . . 49 2.6. Small scale fatigue testing methods . . . . . . . . . . . . . . 50 3. Custom built setups for mechanical micro sample testing 55 3.1. Setups for monotonic and cyclic testing at up to 100 Hz . . 56 x Contents 3.1.1. Strain measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 3.1.2. Micro tensile tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 3.1.3. Micro compression tests . . . . . . . . . . . . . . . . 68 3.1.4. Micro bending tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 3.2. Resonant micro fatigue setup . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 3.2.1. Theoretical approach . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 3.2.2. FEM-simulations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 3.2.3. Final design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 3.2.4. Experimental procedure . . . . . . . . . . . . . . . . 84 3.3. Data acquisition and control . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 3.3.1. Measuring concept - Hardware . . . . . . . . . . . . 85 3.3.2. Software written with Labview . . . . . . . . . . . . 88 4. Mechanical tests on Micro Molded Aluminum Bronze 99 4.1. Experimental - Micro Molded Aluminum Bronze . . . . . . 99 4.1.1. Investigated samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 4.1.2. Quasistatic tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 4.1.3. Cyclic tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 4.1.4. Analysis of microstructure and damage . . . . . . . 104 4.2. Results - Micro Molded Aluminum Bronze . . . . . . . . . . 106 4.2.1. Monotonic loading - Hardness and tensile characteristics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 4.2.2. Fatigue behavior . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 4.2.3. Microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110 4.2.4. Damage analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 4.3. Discussion - Micro Molded Aluminum Bronze . . . . . . . . 147 4.3.1. Monotonic testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147 4.3.2. Fatigue tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 4.3.3. Microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150