228-92354C Dec. 2019 島津超高速液体クロマトグラフ用 UV-VIS 検出器 SPD-40 SPD-40V 取扱説明書 この文書をよく読んで正しくご使用ください。 いつでも使用できるように大切に保管してください。 No Text 本製品をご使用の前に、取扱説明書を必ずお読みくださ い。 このたびは本製品をお買い上げいただきありがとうございます。 この取扱説明書は、本製品の基本的な使用方法、本製品に関連した付属品やオプションなどにつ いて記載しています。取扱説明書をよく読んで、内容に従って正しく使用してください。 また、本製品には次の取扱説明書が冊子または PDF 文書で付属しています。 PDF 文書は取扱説明書 CD-ROM （部品番号： 228-92350-41 ）に収められています。 文書名 文書番号 説明 取扱説明書（ PDF ） 228-92354 本書です。 システムガイド （ PDF ） 228-92351 システム全般について説明しています。システムパ フォーマンス最適化、分析手順、トラブルの処置方 法、バリデーション、据付などが記載されています。 使用上の注意 （冊子 / PDF ） 228-92326 安全にご使用いただくための注意事項が記載されてい ます。 本製品を使用する前に、「使用上の注意」を必ずお読みください。「使用上の注意」には、安全 に使用していただくための各種注意事項、製品保証とアフターサービスを記載しています。 取扱説明書は本製品とともに大切に保管し、いつでも参照できるようにしてください。 お願い • 本製品の使用者または使用場所に変更がある場合には、その変更先の使用者に必ずこの取 扱説明書をお渡しください。 • 取扱説明書および警告ラベルを紛失または損傷された場合は、すみやかに当社営業所また は代理店に連絡してください。 • 取扱説明書および「使用上の注意」には安全に作業していただくために、安全上の注意事 項を記載しています。本製品を使用する前に必ず「使用上の注意」をお読みください。 • 本製品を安全にお使いいただくために、据付、調整および移動後の再据付、修理について は、当社または当社指定のサービス担当店に依頼してください。 ã 2019 Shimadzu Corporation. All rights reserved. はじめに SPD-40 SPD-40V i おことわり • 取扱説明書の内容は改良のために、将来予告なしに変更することがあります。 • 取扱説明書の内容は作成にあたり万全を期しておりますが、万一、誤りや記載もれなどが発見 されても、ただちに修正できないことがあります。 • 取扱説明書の著作権は、株式会社島津製作所が所有しています。当社の許可なく内容の一部ま たは全部を転載／複製することはできません。 • Nexera は、株式会社島津製作所の商標です。 • Windows は米国 Microsoft Corporation の米国およびその他の国における登録商標です。その 他、取扱説明書に掲載されている会社名、製品名、サービスマークおよびロゴは、各社の商標 および登録商標です。なお、本文中には TM 、 ® マークは明記していません。 取扱説明書の表記 この取扱説明書では、危険や損害の大きさに応じて、注意事項を次のように記載しています。 表記 意味 その事象を避けなければ、死亡または重傷に至る可能性のある場合 に用いています。 その事象を避けなければ、軽傷または中程度の傷害を負う可能性の ある場合、および物的損害の可能性のある場合に用いています。 注記 装置を正しくご使用していただくための情報を記載しています。 また、この取扱説明書で使われている、絵表示の意味は次のとおりです。 表記 意味 禁 止 してはいけない禁止内容を示します。 強 制 必ず実行していただく強制内容を示します。 ヒント 装置をより便利にご使用していただくための情報です。 参照 参照先を記載しています。 ii SPD-40 SPD-40V はじめに もくじ はじめに 取扱説明書の表記 ............................................... ii 1 概要 1.1 特長 ................................................................... 1 1.2 構成部品 ............................................................. 2 1.3 オプション部品 ................................................... 3 1.3.1 オプションフローセル ......................................... 3 2 各部の名称と機能 2.1 正面 ................................................................... 7 2.2 正面カバー内部・上面・左側面 .............................. 8 2.3 背面 ................................................................. 10 2.4 右側面および底面 ............................................... 11 2.5 表示部・操作部の名称と機能 ............................... 12 2.5.1 表示部 ......................................................... 14 2.5.2 操作部 ......................................................... 15 3 操作 3.1 操作運転上の注意 ............................................... 17 3.2 電源の「 ON 」／「 OFF 」 .................................... 18 3.3 パラメーターを設定する ..................................... 20 3.4 表示画面の種類と説明 ........................................ 25 3.5 モニター画面 ..................................................... 26 3.6 補助機能（ FUNCTION ） ..................................... 30 3.6.1 補助機能（ FUNCTION ）一覧 ................................ 30 3.6.2 補助機能画面を表示する .................................... 32 3.6.3 パラメーター設定グループ .................................. 33 3.6.4 コントロール設定グループ .................................. 42 3.6.5 システム設定グループ ....................................... 44 3.6.6 ユーティリティ設定グループ ............................... 45 3.6.7 エディット設定グループ .................................... 47 3.7 VP 機能 ............................................................. 48 3.7.1 VP 機能一覧 ................................................... 48 SPD-40 SPD-40V iii 3.7.2 VP 機能画面を表示する ....................................... 50 3.7.3 プロダクト情報グループ .................................... 50 3.7.4 メンテナンス情報グループ .................................. 50 3.7.5 バリデーションサポートグループ .......................... 53 3.7.6 キャリブレーションサポートグループ ..................... 57 3.7.7 CBM パラメーターを表示•設定する（キャリブレー ションサポートグループ） .................................. 63 3.8 1 波長クロマトモードで測定する .......................... 68 3.8.1 測定レンジを設定する ....................................... 68 3.8.2 レコーダーのゼロ位置を合わせる .......................... 71 3.8.3 レスポンス（応答速度）を設定する ........................ 72 3.9 2 波長同時測定モードで測定する .......................... 74 3.9.1 測定モードを切り替える .................................... 74 3.9.2 測定波長を設定する ......................................... 74 3.9.3 出力モードを設定する ....................................... 74 3.9.4 比クロマト信号出力値を設定する .......................... 75 3.10 スペクトルスキャンモードで測定する ................... 79 3 1 0 1 スペクトル測定に必要なパラメーターを設定する ......... 79 3 1 0 2 測定手順 ...................................................... 81 3 1 0 3 スペクトルデータを出カする ............................... 82 3.11 タイムプログラムを作成する ............................... 86 3 1 1 1 タイムプログラムに使用できる機能 ........................ 86 3 1 1 2 タイムプログラムのパラメーターを設定する .............. 87 3 1 1 3 タイムプログラムの作成例 .................................. 88 3 1 1 4 プログラムの繰り返し回数を設定する《 LOOP 》 .......... 90 3 1 1 5 ステップを消去する ......................................... 90 3 1 1 6 タイムプログラムを開始する ............................... 91 3 1 1 7 タイムプログラムを終了する ............................... 91 3.12 システムコントローラーと接続する ...................... 92 3 1 2 1 本機の設定 .................................................... 92 3 1 2 2 基本パラメーター ............................................ 92 3.13 外部入出力ターミナルの接続 ............................... 93 iv SPD-40 SPD-40V もくじ 4 保守 4.1 定期点検／整備 .................................................. 95 4.1.1 点検／整備作業の前に ....................................... 95 4.1.2 定期点検／整備作業一覧 .................................... 96 4.1.3 点検／整備終了後の確認 .................................... 96 4.2 フローセルの取り外し／取り付け ......................... 97 4.2.1 フローセルの取り外し ....................................... 97 4.2.2 フローセルの取り付け ....................................... 98 4.3 フローセルの点検／簡易洗浄 ............................... 99 4.4 フローセルの分解洗浄 ....................................... 102 4.5 フローセル部品の交換 ....................................... 106 4.6 セルの保管 ...................................................... 109 4.7 光源ランプの交換 ............................................. 110 4.7.1 上部カバーと放熱フィンを取り外す ...................... 112 4.7.2 D2 ランプを交換する ....................................... 113 4.7.3 W ランプを交換する（ SPD-40V のみ） .................... 117 4.8 波長正確さを校正する ..................................... 124 4.9 吸光度正確さを校正する .................................. 126 4.10 リークセンサーを校正する ................................ 130 4.11 外観の清掃 ...................................................... 132 5 技術資料 5.1 仕様 ............................................................... 133 5.1.1 性能仕様 .................................................... 133 5.1.2 標準フローセル ............................................. 134 5.1.3 検出器本体 .................................................. 135 5.2 消耗品／保守部品 ............................................. 136 5.2.1 消耗品 ....................................................... 136 5.2.2 保守部品 .................................................... 136 索引 ........................................................... 137 SPD-40 SPD-40V v もくじ No Text 本機は、高性能と機能の多様性を追求して開発された、液体クロマトグラフ用紫外可視吸光度検 出器です。 SPD-40V は、 D2 ランプと W ランプを光源とし、全波長域にわたって高感度分析が可能です。 本機には、「 1 波長クロマトモード」「 2 波長同時測定モード」「波長スキャンモード」の 3 つの 測定モードがあります。 2 波長同時測定モードは、 2 波長の同時測定を行い、 2 波長のクロマトグラムまたは 1 波長クロマト グラム＋比クロマトグラムのいずれかを出力できます。また、波長スキャンモードは、通常ス トップドフローの状態で吸光度スペクトルを測定できます。 1.1 特長 n 優れた S/N 性能 光学系の改良および高次デジタルフィルターの採用などにより、優れた S/N 性能を実現しています。 n 高度な機能を内蔵 2 波長同時測定による 2 波長クロマトや、比クロマトの出力が可能です。また、吸光度スペクトル が測定出来る波長スキャン機能も内蔵しています。さらに、タイムプログラム機能も充実してい ます。 n フローセルの温度制御による、分析の安定性向上 移動相の吸収が大きい短波長の測定条件では、室温変動の影響によりセル内移動相の吸光度が変 化し、ベースラインが変動したり、ピーク面積値が変動したりします。本機では、フローセルを 温度制御することにより、安定した分析ができます。 n 消耗品の交換・点検（メンテナンス）が容易 ランプ交換時には、わずらわしい光軸調整は不要です。また、ランプの総使用時間をモニターで きますので、ランプ交換時期が一目でわかります。 内蔵ホルミウムフィルターの吸収スペクトルと D2 （重水素）ランプの輝線スペクトルを使用し、 紫外から可視域にわたる波長正確さを自動的にチェックするので、性能確認が簡単にできます。 n セル ID 、ランプ ID 機能 セルの種類を記憶したセル ID メモリーをフローセルに内蔵することにより、分析に使用したセル の種類が自動的に分析データに記録され、分析のトレーサビリティが向上します。 また、同様にランプにも ID メモリーが内蔵されており、点灯時間を正しく管理することが出来ま す。分析に使用したランプの点灯時間や ID 番号は自動的に分析データに記録され、分析のトレー サビリティが向上します。 1 概要 SPD-40 SPD-40V 1 1 1.2 構成部品 本機は、以下の部品で構成されています。開梱の際には、内容および数量を確認してください。 部品名 部品番号 個数 備考 本体 SPD-40/40V － 1 － 使用上の注意 （冊子） 228-92326 1 製品に関する使用上の注意などを記載 しています。 取扱説明書 / システムガイド （ CD-ROM ） 228-92350-41 1 本書（ 228-92354 ）、システムガイド （ 228-92351 ）の製本版は有償にて提 供します。 シリンジ ,1 ML 228-57028 1 － シリンジ用ニードル 228-57027 1 － メイルナツト PEEK 228-18565 2 － ETFE チューブ 228-18495-06 2 － 廃液チューブ 228-25162-03 1 － 配管キャップ 228-70057 1 － リモ - ト ケ - ブル 228-28253-91 1 － ドレイン OUT 228-42205 1 － ドレイン、 CTO 228-42206 1 － ストレートジョイント 228-28163 1 － ドレインアダプター 228-42204 1 － カップリング 1.6-0.8C 228-40998-10 1 － メールナット 0.8MN-PEEK 228-46363 1 － 2 SPD-40 SPD-40V 1 概要 1.3 オプション部品 本機に追加できるオプション部品を表に示します。 表にないオプション部品、またはオプション部品の詳細については、当社営業所／代理店または 当社指定のサービス担当店に問い合わせてください。オプションフローセル各部品の特長は、 「 1.3.1 オプションフローセル」 P.3 を参照してください。 部品名 部品番号 備考 UHPLC セル 228-64724-42 高速分析に使用するセルです。 セミミクロセル 228-64725-42 セミミクロ分析に使用するセルです。 イナートセル 228-64728-42 接液部にイナート（ノンメタル）の材料を使用したフロー セルです。 分取セル（光路 長可変） 228-64727-42 分取用フローセルです。付属のパッキンを交換することに より、セル光路長を変更することができます。 ミクロセル 228-64737-42 ミクロ分析に使用するフローセルです。 高耐圧セル 228-64726-42 高耐圧（ 40 MPa ）のフローセルです。 SFC 分析でも使用で きます。 コンベンショナ ルセル 228-68250-42 コンベンショナル分析に使用するセルです。 リサイクルバルブ キット 228-56808-42 移動相溶媒をリサイクルするためのキットです。検出器に より制御されます。 信号ケーブル 228-39306-91 アナログ信号を出力するために必要です。 1 3 1 オプションフローセル 仕様の詳細については、各オプションフローセルの取扱説明書を参照してください。 n フローセル（ SPD-40/SPD-40V 用標準フローセル） 228-62156-42 項目 特長 セル光路長 10 mm セル容量 12.0 μL 入口パイプ 14 μL ： 0.13 mm ID × 1040 mm L 、セル外の長さ 315 ～ 340 mm 出口パイプ 8 μL ： 0.25 mm ID × 160 mm L 接液部材質 SUS316L 、石英、 PFA 、 PEEK セル耐圧 12 MPa セル温調 あり SPD-40 SPD-40V 3 1.3 オプション部品 1 n UHPLC セル 228-64724-42 項目 特長 セル光路長 10 mm セル容量 8.0 μL 入口パイプ 4.3 μL ： 0.1 mm ID × 550 mm L 、セル外の長さ 315 ～ 340 mm 出口パイプ 2.1 μL ： 0.13 mm ID × 160 mm L 接液部材質 SUS316L 、石英、 PFA 、 PEEK セル耐圧 12 MPa セル温調 あり n セミミクロセル 228-64725-42 項目 特長 セル光路長 5 mm セル容量 2.5 μL 入口パイプ 4.3 μL ： 0.1 mm ID × 550 mm L 、セル外の長さ 315 ～ 340 mm 出口パイプ 2.1 μL ： 0.13 mm ID × 160 mm L 接液部材質 SUS316L 、石英、 PFA 、 PEEK セル耐圧 12 MPa セル温調 あり n イナートセル 228-64728-42 項目 特長 セル光路長 10 mm セル容量 12 μL 入口パイプ 32 μL ： 0.25 mm ID × 650 mm L 、セル外の長さ 280 ～ 320 mm 出口パイプ 8 μL ： 0.25 mm ID × 160 mm L 接液部材質 PEEK 、石英、 PFA セル耐圧 8 MPa セル温調 あり 4 SPD-40 SPD-40V 1 概要 n 分取セル（光路長可変） 228-64727-42 項目 特長 セル光路長（可変） 0.1 mm 0.2 mm 0.5 mm （標準） セル容量 （セル光路長により可変） 0.8 μL 1.6 μL 4.0 μL 入口パイプ 201 μL ： 0.8 mm ID × 400 mm L 、セル外の長さ 315 ～ 340 mm 出口パイプ 80 μL ： 0.8 mm ID × 160 mm L 接液部材質 SUS316L 、石英、 PTFE 、 PCTFE 、 PEEK セル耐圧 3 MPa セル温調 なし n ミクロセル 228-64737-42 項目 特長 セル光路長 3 mm セル容量 0.21 μL 入口パイプ 1.3 μL ： 0.064 mm ID × 400 mm L 、セル外の長さ 315 ～ 340 mm 出口パイプ 2.1 μL ： 0.13 mm ID × 160 mm L 接液部材質 SUS316L 、石英、 PTFE 、 PEEK セル耐圧 8 MPa セル温調 なし n 高耐圧セル 228-64726-42 項目 特長 セル光路長 10 mm セル容量 12 μL 入口パイプ 6.8 μL ： 0.1 mm ID × 870 mm L 、セル外の長さ 315 ～ 340 mm 出口パイプ 8 μL ： 0.25 mm ID × 160 mm L 接液部材質 SUS316L 、石英、 PCTFE 、 PEEK セル耐圧 40 MPa セル温調 あり SPD-40 SPD-40V 5 1.3 オプション部品 1 n コンベンショナルセル 228-68250-42 項目 特長 セル光路長 10 mm セル容量 12.0 μL 入口パイプ 43 μL ： 0.25 mm ID × 870 mm L 、セル外の長さ 315 ～ 340 mm 出口パイプ 8 μL ： 0.25 mm ID × 160 mm L 接液部材質 SUS316L 、石英、 PFA 、 PEEK セル耐圧 12 MPa セル温調 あり n オプションセルの選択 参照 228-92351 システムガイド 6.6 セルの選択 6 SPD-40 SPD-40V 1 概要 2.1 正面 番号 名称 説明 1 操作部 操作キーを使用して、設定や操作をします。操作パネルの中央 付近に触れると、操作キーが表示されます。 2 正面カバー このカバーを開いて、フローセルの脱着や配管を行います。 測定時は、必ずカバーを閉めてください。 3 （電源ボタン） 電源の「 ON 」／「 OFF 」を切り換えます。 スイッチを押すと「 ON 」状態になり、もう一度押すと「 OFF 」 状態になります。 背面の主電源スイッチが ON になっていないと動作しません。 2 各部の名称と機能 SPD-40 SPD-40V 7 2 2.2 正面カバー内部・上面・左側面 番号 名称 説明 1 上部カバー ランプ交換時に、このカバーを取り外します。ランプ交換後 は、必ずカバーを取り付けてください。 交換手順は「 4.7 光源ランプの交換」 P.110 を参照してくださ い。カバーを取り外すと、安全のため、ランプは自動的に消灯 します。 2 フローセル フローセル本体です。長く、色付きのチューブが付いているパ イプが、フローセルの入口パイプです（チューブ の色は、セル 種類によって異なります。標準セルは赤色です）。 注記 フローセルのケーブルコネクターの挿抜を行う際 は、必ず装置の電源を OFF にしてください。 3 セル固定ネジ このネジを緩めるとセルを引き出せます。 4 リークセンサー 液漏れを検知します。 リークセンサーが液漏れを検知すると、アラーム音とともに メッセージが表示されます。 システムコントローラ経由で接続されている送液ポンプは送液 を停止します。 5 セル出口パイプ 分析後の移動相溶媒を排出するチューブに接続します。 6 セル入口パイプ （赤色チューブ付） カラムに接続します。 セルから出ているパイプ長は 315 ～ 340 mm です。 8 SPD-40 SPD-40V 2 各部の名称と機能 番号 名称 説明 7 カップリングホルダー セル出口パイプのカップリングを固定します。 SPD-40 SPD-40V 9 2.2 正面カバー内部・上面・左側面 2 2.3 背面 番号 名称 説明 1 ［ REMOTE ］コネクター システムコントローラーとの接続用コネクターです。 2 外部入出力ターミナル 外部機器との接続用端子です。 参照 「 3.13 外部入出力ターミナルの接続」 P.93 3 ［ INTERGRATOR ］コネクター クロマトパック（インテグレーター）との接続用コネ クターです。 4 ［ RECORDER ］コネクター レコーダーとの接続用コネクターです。 5 ［ PC ］コネクター フィールドエンジニア用のコネクターです。普段は使 用しません。 6 冷却ファン 内部冷却用のファンです。 7 主電源スイッチ 装置の電源の ON ／ OFF を切り換えます。通常は常時 ON にしておきます。 *1 8 電源コネクター 電源コード接続用コネクターです。 *1 通常は、操作パネルまたはシステムコントローラーの （電源ボタン）で電源 ON ／ OFF を行ってくださ い。主電源スイッチを ON にすれば、システムコントローラー接続時はシステムコントローラーの （電源 ボタン）で本機の前面から電源 ON ／ OFF ができます。本機を長期間使用しない場合、主電源スイッチを OFF に してください。 10 SPD-40 SPD-40V 2 各部の名称と機能 2.4 右側面および底面 番号 名称 説明 1 液漏排出口 装置から漏れ出た液は、この出口から下のユニットに導か れます。 参照 システムガイド「 7.1 システムの設置」 2 輸送用固定ネジ 輸送中、装置内部の衝撃を防止するための固定用ネジです。 据付時は、このネジを取り外します。 SPD-40 SPD-40V 11 2.4 右側面および底面 2 2.5 表示部・操作部の名称と機能 本機は、操作部のキーを使って操作します。操作の状態は、表示部で確認できます。操作部は、 画面遷移を行うための［矢印キー入力モード］と、数値の入力を行うための［テンキー入力モー ド］があります。［ Enter ］キーを押すと、それぞれの入力モードに切り換わります。 注記 パネル操作でパラメータを変更した後に装置背面の主電源を OFF にする場合、先に装置 前面の電源ボタンで電源を OFF にしてから、主電源を OFF にしてください。変更したパラ メーターが一部元に戻ることがあります。 番号 名称 説明 1 表示部 各種画面や設定を表示します。 2 リンク LED システムコントローラーで制御されている間、点灯します。 3 ステータス LED • 分析準備完了：緑色に点灯 • エラー発生時：赤色に点灯 • 分析中：青色に点灯 • 分析準備中：黄色に点灯 • スリープモード：橙色に点灯 • バージョンアップ：青色に点滅 4 （電源ボタン） *1 電源の｢ ON ｣／｢ OFF ｣を切り換えます。 • ON にする場合 電源ボタンを 3 秒以上長押しします。 • OFF にする場合 電源ボタンを 3 秒以上長押しすると図の確認画面が表示され、さら に、もう一度 1 秒程度押すと「 OFF 」になります。 操作を中止する場合は［ CE ］キーを押します。システムコントロー ラーとの接続時には使用出来ません。 5 ダイレクトキー ベースラインゼロ補正、タイムプログラムの開始、波長スキャンの開 始、ランプモードの選択 を行うことが出来ます。 *1 システムコントローラー SCL-40 とのリンク時には使用できません。 SCL-40 接続時は、 SCL-40 の電源ボタンを 押すとシステム全体の電源が OFF になります。 CBM-40 ／ CBM-40lite 使用時はポンプの電源ボタンを押すとシステム全体の電源が OFF になります。ただし複 数台のポンプを含むシステムの場合、下記のようになります。 ・ CBM-40lite を使用している場合： CBM-40lite を内蔵しているポンプの電源ボタンで、システムの電源を OFF にできます。 12 SPD-40 SPD-40V 2 各部の名称と機能